Контроль
Физико-химические и аналитические методы контроля качества
дезинфицирующего средства с моющим эффектом «ПВК/Дезинфект+».
В соответствии с нормативно-технической документацией (ТУ 9392-001-14598047-2007), в средстве «ПВК/Дезинфект+» контролируемыми показателями являются: внешний вид и массовая доля алкилдиметилбензиламмоний хлорида.
В таблице приведены контролируемые показатели и нормативы по каждому из них.
№№ п/п |
Наименование показателя |
Норма |
1 |
Внешний вид |
Бесцветная прозрачная жидкость |
2 |
Запах |
Слабый специфический |
3 |
Плотность при 200С, г/см3 |
1,057 – 1,077 |
4 |
рН 1% водного раствора средства |
3,3 – 5,5 |
5 |
Массовая доля перекиси водорода, % |
18 – 21 |
6 |
Массовая доля алкилдиметилбензиламмоний хлорида, % |
1,25 – 5,0 |
*Определение внешнего вида и запаха
1.1.1 Внешний вид средства «ПВК/Дезинфект+» определяют визуально. Для этого в пробирку или химический стакан из бесцветного стекла с внутренним диаметром 30-32 мм наливают средство до половины и просматривают в проходящем свете.
1.2. Запах оценивают органолептически.
1.2. Определение плотности при 200С
Плотность средства при 200С определяют с помощью пикнометра или ареометра в соответствии с ГОСТ 18995.1-73 «Продукты химические жидкие. Методы определения плотности».
1.3. Определение рН 1% водного раствора средства
рН 1% водного раствора средства измеряют потенциометрическим методом по ГОСТ Р 50550-93 «Товары бытовой химии. Метод определения показателя активности водородных ионов (рН)».
Для приготовления 1% водного раствора средства используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72.
1.4. Определение массовой доли перекиси водорода
1.4.1 Оборудование, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения 2 класса по ГОСТ 24104-2001 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-2001.
Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251-91.
Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82.
Кислота серная х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4204-77, 10% водный раствор.
Калий марганцовокислый, стандарт-титр 0,1 н.; 0,1 н. водный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
1.4.2 Проведение испытания
Навеску средства от 0,12 до 0,15 г, взятую с точностью до 0,0002 г, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 30 см3 раствора серной кислоты и титруют раствором марганцовокислого калия до светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 минуты.
Параллельно проводят контрольное титрование 30 см3 раствора серной кислоты.
1.4.3 Обработка результатов
Массовую долю перекиси водорода (Х) в процентах вычисляют по формуле:
Х = ´ 100,
где 0,0017 – масса перекиси водорода, соответствующая 1 см3 раствора
марганцово- кислого калия концентрации точно С (1/5 КМnO4)
= 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г/см3;
V – объём раствора марганцовокислого калия концентрации С (1/5
КМnО4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование
анализируемой пробы, см3;
V1 – объём раствора марганцовокислого калия концентрации С
(1/5 КМnО4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на Титрование
в контрольном опыте, см3;
К – поправочный коэффициент раствора марганцовокислого калия
концентрации С (1/5 КМnО4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);
m – масса анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +1,3 % при доверительной вероятности 0,95.
1.5. Определение массовой доли алкилдиметилбензиламмоний хлорида
1.5.1 Оборудование, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения 2 класса по ГОСТ 24104-2001 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-2001.
Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29252-91.
Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82 со шлифованной пробкой.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Хлороформ по ГОСТ 20015-88.
Натрия додецилсульфат по ТУ 6-09-07-1816-93; 0,004 н. водный раствор.
Натрия сульфат десятиводный, ч.д.а. по ГОСТ 4171-76.
Метиленовый голубой, индикатор по ТУ 6-09-29-76; 0,1% водный раствор.
Калий гидроокись по ГОСТ 24363-80.
Цетилпиридиний хлорид 1-водный с содержанием основного вещества не менее 99%; 0,004 н. водный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
1.5.2 Подготовка к испытанию
1.5.2.1. Приготовление раствора индикатора
К 110 г натрия сульфата десятиводного прибавляют 500-600 см3 воды, 30 см3 0,1% водного раствора метиленового голубого, 7,0 см3 концентрированной серной кислоты. После растворения соли доводят объем дистиллированной водой до 1 дм3.
1.5.2.2 Приготовление 0,004 н. раствора цетилпиридиний хлорида 1-водного
Навеску 0,1439 г цетилпиридиний хлорида 1-водного, взятую с точностью до 0,0002 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 с доведением объема водой до метки.
1.5.2.3 Приготовление 0,004 н. раствора додецилсульфата натрия
Навеску 0,115 г додецилсульфата натрия (в пересчете на 100% содержание основ-ного вещества) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 с доведением объема водой до метки.
1.5.3 Определение поправочного коэффициента раствора додецилсульфата натрия
К 10 см3 раствора додецилсульфата натрия прибавляют 40 см3 дистиллированной воды, 20 см3 раствора индикатора и 15 см3хлороформа. Образовавшуюся двухфазную систему титруют раствором цетилпиридиний хлорида при сильном встряхивании колбы с закрытой пробкой до обесцвечивания нижнего хлороформного слоя.
Титрование проводят при дневном освещении. Цвет двухфазной системы определяют в проходящем свете.
Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле:
V
К = ----------- ,
V1
Где V – объем раствора цетилпиридиний хлорида, израсходованный на
титрование, см3;
V1 – объем титруемого раствора додецилсульфата натрия, равный 10 см3.
1.5.4 Проведение испытания
К навеске анализируемой пробы от 0,8 до 1,0 г, взятой с точностью до 0,0002 г, прибавляют 45 см3 дистиллированной воды, 0,1 г гидроокиси калия (или 1 гранулу при использовании гранулированного едкого кали), 0,5 см3 0,1% водного раствора метиленового голубого и титруют 0,004 н. водным раствором додецилсульфата натрия при интенсивном взбалтывании в закрытой колбе до перехода окраски нижнего хлороформного слоя из желтой в зеленую.
1.5.5 Обработка результатов
Массовую долю алкилдиметилбензиламмоний хлорида (Х) в процентах вычисляют по формуле:
0,00143 х V x K
Х = ---------------------- 100,
M
где 0,00143 – масса алкилдиметилбензиламмоний хлоридов, соответствующая
1 см3 раствора додецилсульфата натрия концентрации
точно С (С12Н25SO4Nа) = 0,004 моль/дм3 (0,004 н.), г/см3;
V – объем раствора додецилсульфата натрия концентрации
С (С12Н25SO4Na) = = 0,004 моль/дм3 (0,004 н.), израсходованный
на титрование, см3;
К – поправочный коэффициент раствора додецилсульфата натрия
концентрации С (С12Н25SO4Na) = 0,004 моль/дм3;
m – масса анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое 3-х определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,03%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа+ при доверительной вероятности Р = 0,95